288 ARTICLE TECHNIQUECO supercritique / Supercritical CO 2 2 organiques. Il est obtenu dans ment extraite par hydrodistillation, la débit de CO ont été adaptés à la mise2 des conditions critiques modérées partie non volatile est extraite avec à l’échelle. Le tableau 1 résume les (Tc = 31,1 °C, Pc = 73,8 bars) et permet des solvants industriels comme 16 essais. des extractions à basse température l’hexane ou l’éthanol(5, 6) . qui préservent les molécules thermo- • Analyse par chromatographie sensibles. Ininflammable, largement Matériel et méthodes en phase gazeuse (GC) disponible à haute pureté et à bas prix, Seuls l’extrait à l’hexane et les essais il réduit les impacts environnementaux • Matériel végétal 1 à 6 ont été analysés par GC. et en fait un bon solvant alternatif dans Les graines d’Apium graveolens les processus d’extraction.(4) (céleri, Apiaceae) ont été achetées • Données quantitatives Le céleri (Apium graveolens, famille auprès d’un grossiste local de la Les rendements d’extraction ont été des Apiacées) est une plante cultivée, région Eure-et-Loir (France) (Photo 1). mesurés ainsi : (masse d’extraits / bien connue, avec un large éventail masse de plante) %. d’activités biologiques. Les graines • Extraction Dans une première approche, les de céleri contiennent une fraction au CO2 supercritique rendements en hexane et COsc ont2 huileuse composée d’huile volatile Les extraits COsc ont été obtenus en2 été modélisés dans un diagramme de et non volatile (huile fixe et oléoré- utilisant un extracteur de laboratoire dispersion avec une ligne de régres- sine). La teneur, en huile volatile, des de 1 L (SFE Process), un pilote de 6 L sion linéaire correspondante. Les graines, varie de 1,5 à 3,0 % et, en (Separex, Photo 2) puis un pilote de coefficients de corrélation ont ensuite huile non volatile, de 5 à 15 %. Alors 200 L (Atelier Fluides Supercritiques été comparés. que la partie volatile est principale- (Nyons)). La quantité de plante et le Dans une deuxième approche, le Co PHOTO 1 PHOTO 2 POUDRE DE GRAINES DE CÉLERI D’UNE TAILLE DE 800 µM DISPOSITIF SUPERCRITIQUE À L’ÉCHELLE PILOTE 6L (SEPAREX) CELERY SEED POWDER 800µM SIZE PILOT SCALE 6L SUPERCRITICAL DEVICE (SEPAREX) Celery (Apium graveolens, Apiaceae local wholesaler in Eure-et-Loir region • Quantitative data family) is a well-known cultivated plant (France) (Photo 1 ). Extraction yields were measured as: . with a large range of biological activities. In a first approach, hexane and scCO2 Celery seed contain an oily fraction which • Supercritical CO extraction2 yields were modelled in a scatter plot is composed of volatile oil and non-volatile ScCO extracts were performed by2 with corresponding linear regression oil (fixed oil and oleoresin). The volatile oilusing a lab rig 1 L (SFE PROCESS), line. Correlation coefficients were then content of seed varies from 1.5 to 3.0% a small pilot scale 6 L (SEPAREX, compared. In a second approach, and non-volatile oil from 5 to 15%. While Photo 2), and at 200 L pilot scale from hexane and scCO yields ratio as2 the volatile part is mainly extracted with Atelier Fluides Supercritiques company function of pressure were modelled in hydrodistillation, the non-volatile part (Nyons). a scatter plot. is extracted with industrial solvents like Plant quantity and CO flow rate2 hexane or ethanol(5, 6) were adapted to the scale-up. Table 1 Qualitative data . • summarises the 16 trials. Analytic data obtained with GC were Material and methods used to build a Principal Component • Gas Chromatography (GC) Analysis (PCA) to graphically • Plant material analysis summarise results. For this statistical The seeds of Apium graveolens (celery, Only hexane extract and trials one to analysis, only data from hexane and Apiaceae) were purchased from six have been analysed by GC. trials 1to 6 were considered. 2020 - Guide des ingrédients cosmétiques Expression Cosmétique